Measuring thermal conductivity
Messung der Wärmeleitfähigkeit
Die Wärmeleitfähigkeit eines Materials quantifiziert dessen Fähigkeit, Wärme zu übertragen. Diese Eigenschaft variiert je nach Temperatur und Zusammensetzung des Materials. So kann die Leitfähigkeit beispielsweise zwischen 237 Wm-1.K-1 für reines Aluminium und 130 Wm-1.K-1 für eine niedriglegierte Legierung variieren. Aus diesem Grund ist es bei kritischen Anwendungen notwendig, diese Eigenschaft an den tatsächlich verwendeten Materialien zu messen.
Die drei in Industrie und Forschung am häufigsten verwendeten Methoden sind :
- Die geschützte Heizplatte
- Die Flash-Methode
- Die Heißdrahtmethode
Diese drei Methoden sind Gegenstand einer Vielzahl von Veröffentlichungen und Normen (ISO NF-EN und ASTM).
Definition der Leitfähigkeit
Die Leitfähigkeit ist eine thermische Eigenschaft, die als Proportionalitätskoeffizient zwischen dem Wärmefluss und dem Temperaturgradienten definiert ist :
Wenn die Wärmeübertragung in eine Richtung erfolgt, wird diese Wärme in 1D umgeschrieben. Die Wärmeleitungsgleichung wird daher in der folgenden Form geschrieben :
Φ ist der Wärmefluss in Wm-2
λ die Wärmeleitfähigkeit in Wm-1.K-1
T die Temperatur in K
x die Ausbreitungsrichtung des Wärmeflusses.
Wenn die Wärmequelle eine Leistung P ist, die gleichmäßig über eine Fläche S verteilt ist, gilt :
Wir haben daher:
Messung der Leitfähigkeit im stationären Zustand
Die am häufigsten verwendete Methode besteht darin, einen unidirektionalen Fluss zu erzeugen. Dies ist möglich, indem die Probe zwischen zwei isothermen Ebenen mit unterschiedlichen Temperaturen platziert wird.
Das Problem bei der Messung im stationären Zustand sind die Wärmeverluste. Um dies zu vermeiden, werden die Verluste entweder durch die Verwendung einer feinen Probe, sodass die Verluste vernachlässigbar sind, oder durch die Verwendung einer Schutzvorrichtung reduziert.
Methode der geschützten Heizplatte
Abgeschirmte Heizplatte: Das Prinzip besteht darin, zwei identische Proben zu verwenden und sie einer eindimensionalen Strömung in einer Messzone auszusetzen, die von einer Abschirmzone umgeben ist. Die Proben sind in der Regel quadratisch. Der Vorteil von zwei identischen Proben besteht darin, dass eine thermische Abschirmung auf der Rückseite der heißen Oberfläche vermieden wird. Bei der fluxmetrischen Methode kann nur eine Probe verwendet werden.
Die Mess- und Schutzzonen sind durch einen Spalt voneinander getrennt. Eine Tabelle aus der Norm NF EN 12664 gibt eine Größenordnung für die Dimensionierung des Messgeräts an.
Tabelle 1 : Abmessungen der geschützten Heizplatte gemäß NF EN 12664 (alle Angaben in mm)
Diese Methode hat eine Variante, die als fluxmetrische Methode bezeichnet wird und darin besteht, den Fluss 1D zu messen. Mit dieser Methode lassen sich Schutzzonen vermeiden und es ist nur eine einzige Probe erforderlich.
Normen zur Methode der geschirmten Heizplatte:
NF EN 12939 : Wärmeleistung von Baustoffen und Bauprodukten – Bestimmung des Wärmedurchlasswiderstands nach der Methode der geschirmten Heizplatte und der fluxmetrischen Methode – Dicke Produkte mit hohem und mittlerem Wärmedurchlasswiderstand
XP CEN / TS 15548-1 : Wärmedämmprodukte für Gebäudeausrüstung und Industrieanlagen – Bestimmung des Wärmedurchlasswiderstands nach der Heißplattenmethode – Teil 1: Messungen bei hohen Temperaturen zwischen 100 °C und 850 °C
NF EN 12664: Wärmeleistung von Baustoffen und Bauprodukten – Bestimmung des Wärmedurchlasswiderstands nach der Methode der geschirmten Heizplatte und der Fluxmetrie – Trockene und feuchte Produkte mit mittlerem und niedrigem Wärmedurchlasswiderstand
NF EN 12667 (2001-07- 01) : Wärmeleistung von Baustoffen und Bauprodukten – Bestimmung des Wärmewiderstands nach der Methode der geschirmten Heizplatte und der fluxmetrischen Methode – Produkte mit hohem und mittlerem Wärmewiderstand
NF X10-021 (01.12.1972) : Schwach leitfähige Materialien – Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit – Methode der geschirmten Heizplatte mit symmetrischen Proben
EN 12939 (01.03.2001) : Titel : Wärmeleistung von Baustoffen und Bauprodukten – Bestimmung des Wärmedurchlasswiderstands nach der Methode der geschirmten Heizplatte und der fluxmetrischen Methode – Dicke Produkte mit hohem und mittlerem Wärmedurchlasswiderstand
ISO10291: 1994 (15.09.1994) : Glas im Bauwesen. Bestimmung des Wärmedurchgangskoeffizienten U im stationären Zustand von Mehrfachverglasungen. Methode mit beheizter Platte.
ISO 8302: 1991 (01.08.1991) : Wärmedämmung. Bestimmung des Wärmedurchgangswiderstands und verwandter Eigenschaften im stationären Zustand. Methode mit beheizter Platte.
Bewachte Stabmethode
Das Gerät ist vom Prinzip her identisch mit der bewachten Heizplattenmethode. Nur die Geometrie unterscheidet sich.
Diese Methode eignet sich für hochleitfähige Materialien wie Metalle. Die folgende Abbildung zeigt einen solchen Apparat. Der Stab wird durch ein Heizelement erwärmt. Seine Leistung wird präzise gemessen. Der Wärmefluss ist daher genau bekannt. Die seitlichen Wärmeaustausche werden durch ein Isoliermaterial begrenzt, das dem gleichen Temperaturgradienten ausgesetzt ist. In jeder Höhe des Stabes hat der Isolator die gleiche Temperatur wie die Probe. Diese Methode wird auch bei hohen Temperaturen angewendet. Sie ist nach wie vor eine Referenzmethode in messtechnischen Laboratorien wie dem NMI (Nationales Metrologisches Institut). Die Temperatur wird an mehreren Punkten gemessen. Das hat zwei Vorteile :
- Bei einem großen Gradienten kann man die Leitfähigkeit bei mehreren Temperaturen bestimmen.
- Bei seitlichen Verlusten kann das thermische Modell korrigiert werden.
Messung der Leitfähigkeit im instationären Zustand :
Das Prinzip besteht darin, einen instationären Zustand, d. h. einen Übergangszustand, herzustellen. Bei diesen Methoden kann es vorkommen, dass nicht mehr nur die Leitfähigkeit, sondern auch die Diffusionsfähigkeit gemessen wird. Dazu muss die Massenwärme mit einer anderen Methode gemessen werden.
Flash-Methode :
Diese Methode ist sehr nützlich für die Messung der Wärmeleitfähigkeit kleiner Proben.
Sie ist unverzichtbar für die Messung der Wärmeleitfähigkeit bei hohen Temperaturen, bei denen die Temperaturmessung durch Kontaktpyrometrie unwirksam ist. Diese Methode erfordert keine präzise Temperaturmessung. Allerdings kann nur die Diffusionsfähigkeit gemessen werden :
Dabei ist λ die Leitfähigkeit, ρ die Diffusionsfähigkeit, ρ die Dichte und c die Massenwärme.
Das Diagramm der Versuchsanordnung ist unten dargestellt. Die Erwärmung erfolgt durch einen Lichtblitz, einen Laser oder einen Ionenbeschuss. Der Temperaturanstieg wird auf
Das Prinzip besteht dann darin, das Thermogramm (Temperaturanstieg auf der Rückseite) zu analysieren, um die Diffusionsfähigkeit zu bestimmen :
Thermogramm auf der Rückseite als Funktion der Zeit:
Der Rückgang nach Erreichen von Tmax ist auf die nicht-adiabatische Natur des Experiments zurückzuführen.
Die einfachste Methode besteht darin, die Zeit 〖 t〗_(1/2) zu bestimmen, die erforderlich ist, um die Hälfte des maximalen Temperaturanstiegs zu erreichen (im Fall eines adiabatischen Systems). Die Diffusionskonstante wird wie folgt berechnet :
e ist die Dicke der Probe.
Die Schwierigkeiten dieser Methode liegen in der korrekten Dimensionierung der Dicke der Probe und der Wahl der Blitzleistung .
Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, das richtige Modell für den Fall von Wärmeaustausch bei hohen Temperaturen zu implementieren, wodurch die Verwendung des oben genannten vereinfachten Modells verhindert wird.
Bibliografischer Punkt :
Messung der Wärmeleitfähigkeit nach der Flash-Methode (Technik)
Autor(en): Bruno HAY, Jean-Rémy FILTZ, Jean-Christophe BATSALE
Zusammenfassung :
Die Flash-Methode ist die bekannteste und am häufigsten verwendete Methode zur Messung der Wärmeleitfähigkeit. Seit ihrer Entwicklung im Jahr 1961 wurde sie mehrfach weiterentwickelt. Als Labormethode wird sie aufgrund ihrer einfachen Anwendung zunehmend als industrielles Kontrollinstrument angesehen. Dieser Artikel stellt die verschiedenen Aspekte dieser Methode vor, von der Modellierung und Schätzung der Parameter bis zur Messung, anhand einiger Beispiele aus Industrie und Labor.
Normen für die Flash-Methode:
NF EN ISO 22007-4 (02.08.2017) : Kunststoffe – Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und der thermischen Diffusionsfähigkeit – Teil 4: Laser-Flash-Verfahren
NF EN 821-2 (01.08.1997) : Technische Keramik – Monolithische Keramik – Thermophysikalische Eigenschaften. Teil 2: Bestimmung der Wärmediffusionsfähigkeit mit der Laser-Flash-Methode (oder Wärmeimpulsmethode)
ISO 13826:2013 (15.01.2013) : Metallische und andere anorganische Beschichtungen – Bestimmung der Wärmediffusionsfähigkeit von keramischen Beschichtungen, die durch thermisches Spritzen hergestellt wurden, mit der Laser-Flash-Methode
ISO 18755:2005 (15.03.2005) : Technische Keramik – Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von monolithischer Keramik nach der Laser-Flash-Methode
ISO 19629:2018 (01.08.2018) : Technische Keramik – Thermophysikalische Eigenschaften von Keramikverbundwerkstoffen – Bestimmung der eindimensionalen Wärmeleitfähigkeit nach der Flash-Methode
Heißdrahtmethode :
Diese Methode wird hauptsächlich zur Messung der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten, hochtemperaturbeständigen Isoliermaterialien und losen Dämmstoffen verwendet.
Als Wärmequelle wird ein Widerstandsdraht verwendet. Der Draht (in der Regel aus Platin) dient gleichzeitig als Temperatursensor. Wir legen einen Leistungsschritt an und können anhand der Auswertung des Thermogramms die Leitfähigkeit bestimmen. Das Gerät ist unten abgebildet:
Der Draht (C) wird durch ein 4-Draht-System erhitzt, wodurch die Leistung gesteuert und sein Widerstand gemessen werden kann. Die angelegte Spannung und der angelegte Strom werden aufgezeichnet. Wir können die Temperatur des Drahtes bestimmen.
Schematische Darstellung der Messzelle
Wir gehen von einer Wärmeübertragung in der Flüssigkeit in zylindrischer Geometrie in einem halbinfiniten Medium aus. Die Messung muss für einen kurzen Zeitraum in Flüssigkeiten durchgeführt werden, um keine Auswirkungen der Konvektion zu erleiden. Es wird auch davon ausgegangen, dass die Anfangstemperatur des Drahtes T(0) und die elektrische Leistungszufuhr P konstant sind. Die Lösung der Wärmeleitungsgleichung für diese Bedingungen ermöglicht es, einen analytischen Ausdruck für die zeitliche Entwicklung T(t) der Temperatur des Heizdrahtes zu erhalten. Wenn ein sehr feiner Heizdraht verwendet wird, hat seine Trägheit nur bei sehr kurzen Zeiten einen messbaren Einfluss auf die Temperaturkurve. Wir erhalten einen vereinfachten Ausdruck für die Temperaturänderung des Drahtes :
Wobei α die Steigung des linearen Abschnitts des Temperaturdiagramms relativ zum Logarithmus der Zeit ist :
Der Wert von α wird durch lineare Regression ermittelt. Mit Gleichung (2) lässt sich die Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit λ aus dem experimentell ermittelten Wert von α und der bekannten Länge des Drahtes L sowie der elektrischen Leistung P berechnen. Der konstante Parameter C der Gleichung (1) hängt auch vom Kontaktwiderstand zwischen dem Draht und der Flüssigkeit, dem Radius des Drahtes und der Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit ab. Die Werte dieses Parameters werden im Allgemeinen nicht analysiert.
Eine ähnliche Methode wurde vom NIST für Wärmeleitfähigkeitsmessungen von Flüssigkeiten verwendet. Bei dieser Methode werden zwei Drähte unterschiedlicher Länge auf zwei Zweigen einer Wheatstone-Brücke platziert, um Nebenwirkungen zu eliminieren.
Bibliografischer Punkt :
- [1] B. Le Neindre, Messung der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten und Gasen, Technische Verfahren, R2920-V2 (1996).
- Norm ASTM D 5930, Standardtestverfahren für die Wärmeleitfähigkeit von Kunststoffen mittels einer transienten Linienquellentechnik (Januar 2009).
- [3] HM. Roder, Ein transientes Hitzdraht-Wärmeleitfähigkeitsgerät für Flüssigkeiten, Forschungsjournal des National Bureau of Standards, Band 86, Nr. 5, S. 457-493 (1981).Standards for the hot wire method :
NF EN 993-15 (01.10.2005) : Prüfverfahren für dichte feuerfeste Formkörper – Teil 15: Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit nach der Heißdrahtmethode (parallel)
NF EN ISO 8894-1 (01.08.2010) : Feuerfeste Materialien – Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit – Teil 1: Heißdrahtverfahren („Kreuz“ und „Widerstandsthermometer“)
ISO 8894-2:2007 (15.12.2007) : Feuerfeste Materialien – Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit – Teil 2: Heißdrahtmethode (parallel)
EN ISO 8894-1 (01.08.2010) : Feuerfeste Materialien – Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit – Teil 1: Heißdrahtverfahren („Kreuz“ und „Widerstandsthermometer“)
NF EN 993-15 (01.10.2005) : Prüfverfahren für dichte feuerfeste Formkörper – Teil 15: Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit nach der Heißdrahtmethode (parallel)
XP CEN/TS 15658 (01.11.2007) : Tecceramics – Fortgeschrittene Techniken – Mechanische Eigenschaften von Keramikfasern bei hohen Temperaturen in einer nicht reaktiven Umgebung – Bestimmung des Kriechverhaltens nach der Heißbackenmethode
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