Mesure en condition cryogénique
Les mesures en conditions cryogéniques jouent un rôle essentiel dans la caractérisation des matériaux utilisés en environnements extrêmes, comme le spatial, l’aéronautique ou le stockage de l’hydrogène liquide. Afin de garantir la fiabilité et la performance de ces matériaux à très basse température, plusieurs méthodes expérimentales sont mises en œuvre. Dans cette page, nous présentons les différentes approches et équipements utilisés pour analyser leurs propriétés thermiques en condition cryogénique.
Mesure de la conductivité thermique de matériaux à 77K en régime permanent
Méthodologie :
La mesure est double : on mesure en régime permanent la conductivité thermique et l’on mesure en régime instationnaire la diffusivité (uniquement en mode longitudinal). Pour cela l’échantillon est soumis à un gradient thermique afin de mesurer le flux thermique et la différence de température. Le dispositif est conçu pour des mesures longitudinalement aux fibres et transversalement aux fibre. Les photos ci-dessous montre le principe de mesure dans les deux configuration. Cela montre le dispositif sous différent angles. Les écrans radiatifs pour le mode longitudinal arrivent à mi-hauteur et sont doubles afin que leurs températures moyennes correspondent à la moyenne de la température de l’échantillon.
Les mesures ont été réalisées grâce à un dispositif expérimental spécifique, permettant une analyse en deux directions : longitudinale et transversale du matériau. En effet, les composite de type CFRP (Carbon Fiber Renforced Polymer) et GFRP (Glass Fiber Renforced Polymer) sont des matériaux fortement anisotrope. Ce dispositif intègre des composants tels que des écrans radiatifs et un système de chauffage à résistance pour garantir la précision des mesures.
La photo ci dessous montre les deux configuration permettant de mesurer la conductivité dans les deux direction :
Le porte échantillon permettant de mesurer 6 échantillons similaire en une seule descente en température est présenté dans les deux photos ci-dessous :
Les mesures ont été réalisées grâce à un dispositif expérimental spécifique, permettant une analyse en deux directions : longitudinale et transversale du matériau. Ce dispositif intègre des composants tels que des écrans radiatifs et un système de chauffage à résistance pour garantir la précision des mesures. Le dispositif est schématisé ici :
Les deux mesures de température se trouve à deux hauteurs différentes de l’échantillon. L’excitation en puissance doit être en régime permanent et en régime instationnaire. La solution choisie a été une excitation en peigne de Dirac. Ainsi une valeur moyenne de la puissance injectée permet d’obtenir la conductivité thermique et l’étude en fréquence permet d’obtenir la diffusivité. On peut voir sur le graphique ci-dessous montrant les deux températures. A partir de ces mesures on peut déterminer la diffusivité dans le domaine fréquentiel.
Résultats :
Les résultats révèlent des variations significatives de conductivité thermique entre les différents composites testés. Par exemple, les échantillons Verre-Epoxy communément appelés GFRP démontrent une conductivité moyenne inférieure à celle des autres composites examinés à base de Carbone-Epoxy (CFRP). Les résultats indiquent également que les méthodes longitudinales présentent moins de dispersion comparées aux méthodes transversales.
Les variations observées suggèrent une hétérogénéité intrinsèque des matériaux composites, influençant leurs propriétés thermiques. Bien que des dispersions soient présentes, les méthodologies adoptées ont permis de minimiser leur impact sur la précision globale des mesures.
Dans de nombreux domaines notamment le spatial et l’aéronautique, le transport de l’hydrogène à l’état liquide est souvent la seule solution. Pour cela il faut des réservoir très bien isolés. Dans ce cadre nous avons été sollicité pour des caractérisations de matériaux en condition cryogéniques.
Méthode d’isolant ASTM 1774
Dans de nombreux domaines notamment le spatial et l’aéronautique, le transport de l’hydrogène à l’état liquide est souvent la seule solution. Pour cela il faut des réservoir très bien isolés. Dans ce cadre nous avons été sollicité pour des caractérisations de matériaux en condition cryogéniques.
Quels isolant pour le stockage de l’hydrogène liquide ?
Pour le savoir, il est nécessaire de mesurer les performances de ces différents isolants :
- isolants en vrac
- Aérogels
- MLI (Multi Layer Insulator)
Pour évaluer cela nous avons mis au point une plateforme normalisée de mesure d’isolants sous vide en condition cryogéniques. Ce dispositif est conforme à la norme ASTM C1774. Ce dispositif expérimental est opérationnel aussi sur les isolants en vrac comme les aérogels. Le dispositif fonctionne aussi à pression atmosphérique si nécessaire.
Ce dispositif fait partie d’un ensemble de bancs de mesures qui sont développé pour caractériser les composant et matériaux jusqu’à 20K (conductivité thermique, module d’élasticité, dilatométrie,…), car si les mesures à 77K sont actellement réalisé nous souhaitons pouvoir aller plus bas en température pour répondre à la demande croissante de caractérisation.
Afin de mesurer la résistance thermique d’un super isolant (par exemple de type MLI, multi layer insulator), on a développé un dispositif de mesure pour cela. Il est composé d’un cylindrique de diamètre externe 114mm et de 450mm de haut. Ce réservoir de mesure est encadré par deux autres réservoir cylindriques de même diamètre et de 100mm de haut. Le dispositif est similaire au dispositif décrit dans la norme ASTM C1774 de la Figure 1. Les trois réservoirs sont remplis d’azote liquide Les deux réservoirs aux extrémités servent de garde thermique. La mesure de la puissance traversant l’isolant est mesurée par le débit massique d’azote vaporisé, connaissant la chaleur latente de l’azote.
Les dispositifs de mesures :
La température de l’enceinte intérieure est à 77K. La mesure de l’enceinte extérieure est assurée par plusieurs thermocouples collées à l’enceinte extérieure.
Les débits sont mesurés par deux débitmètres massiques spécialement étalonnés pour de l’azote pur. Les deux débitmètres couvrent l’ensemble de la gamme de débit utile.
Le dispositif est présenté sur les figures 2 à 5.
Principe de la mesure :
La norme ASTM C1774 propose de calculer la puissance apportée à travers l’isolant par l’équation suivante :
Où Q est la puissance en W, 𝑉̇ est le débit volumique en m3 /s, 𝜌 la masse volumique en kg/m3 à la température du gaz au niveau de la mesure du débit et 𝐿𝑣 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 la chaleur latente massique de vaporisation en J/kg. Voici les valeurs qui ont été prise pour les chaleurs latentes :
Le choix ici a été différent en prenant des débitmètres massiques calibrés pour le diazote.
Ainsi la question de la température du gaz en sortie n’est plus un problème puisque c’est la quantité de matière qui est mesurée :
Débit molaire :
Où P est la pression en Pa, T la température des CNTP en K, 𝑛̇ le débit molaire en mol/s, 𝑉̇𝐶𝑁𝑇𝑃 le débit volumique ramené aux CNTP en m3/s et R la constante des gaz parfaits en J/mol/K.
Ce qui donne au final une puissance de chauffe :
Calcul de la conductivité apparente :
Conformément à la norme C168, la conductivité thermique s’applique à un matériau homogène avec un seul mode de transfert de chaleur et est généralement indépendante de l’épaisseur. La conductivité thermique apparente s’applique à un matériau qui présente une transmission thermique par plusieurs modes de transfert de chaleur, ce qui entraîne souvent des variations de propriété en fonction de l’épaisseur, de l’émissivité de surface, du contenu cellulaire ou interstitiel, etc. L’utilisation du terme « apparent » doit toujours être accompagné des conditions de la mesure. Ces problèmes d’utilisation se posent pour les matériaux homogènes ; les variations de propriétés, sont souvent encore plus prononcées dans le cas des essais sous vide cryogénique.
Nous avons fait le choix de prendre comme surface de référence la surface du cylindre de mesure intérieur (diamètre de 114mm) pour calculer le flux. Etant donnée la faible épaisseur de l’isolant cela n’entraine pas un biais supérieur à 1% (à la place de prendre un modèle
axisymétrique prenant dans le calcul le logarithme du ratio des diamètre).
Le flux s’écrit donc :
R est la résistance thermique en K.m2/W et ΔT l’écart de température entre le cylindre de mesure et la température du cylindre extérieur en K.
La résistance semble être le paramètre le plus intéressant à comparer car il n’est pas soumis aux aléa de mesure de l’épaisseur qui peut être fortement variable.
La conductivité apparente se calcule avec la même approximation que pour le flux (hypothèse d’une surface plane et non cylindrique) :
Mesure de la Conductivité Thermique de la Résine Époxy pour les Applications Spatiales
Résumé :
Nous avons monté un nouveau banc pour la mesure en laboratoire des propriétés de transmission thermique en régime permanent et du flux de chaleur des matériaux utilisés dans des conditions cryogéniques. Les mesures se font de 10 K à 400 K, et dans des environnements allant du vide poussé à une pression ambiante d’air ou de gaz résiduel.
La résine époxy est largement utilisée dans les applications spatiales en raison de ses excellentes propriétés mécaniques et diélectriques. Cependant, pour optimiser son utilisation dans des environnements cryogéniques, il est crucial de comprendre son comportement thermique à basse température. Cet article explore l’importance de mesurer la conductivité thermique de résine époxy dans des conditions cryogéniques et présente des valeurs typiques à différentes températures.
Introduction :
Dans le domaine spatial, les matériaux utilisés sont soumis à des conditions extrêmes, notamment des températures cryogéniques. Les matériaux doivent non seulement résister à ces conditions, mais aussi contribuer à la gestion thermique des équipements. La résine époxy est réputée pour sa robustesse et ses capacités d’isolation électrique, mais la gestion thermique de cette résine à très basse température nécessite une compréhension détaillée de sa conductivité thermique.
Importance de la Conductivité Thermique en Environnement Cryogénique :
La conductivité thermique d’un matériau définit sa capacité à transférer la chaleur. Dans l’espace, où les températures peuvent descendre bien en dessous de zéro, la gestion de la chaleur est cruciale pour le bon fonctionnement des instruments et la sécurité des missions. Une conductivité thermique inadéquate peut entraîner une accumulation de chaleur ou un refroidissement excessif, pouvant compromettre l’efficacité des composants électroniques embarqués.
Résine époxy en Conditions Cryogéniques :
La résine époxy est employée dans l’encapsulation de composants électriques et comme matériau adhésif structurel. Ses propriétés mécaniques restent stables à basse température, ce qui en fait un choix privilégié. Ceci étant, ses propriétés thermiques, notamment la conductivité thermique à basse température, sont moins discutées. À des températures cryogéniques, les polymères, y compris les résines époxy, peuvent présenter une diminution ou une augmentation de la conductivité thermique, influencée par des facteurs tels que la structure moléculaire et la rigidité.
Dispositif de mesure :
Le dispositif de mesure est un système pouvant fonctionner en régime stationnaire pour la détermination de la conductivité thermique et en régime instationnaire, sinusoïdal ou aléatoire afin de déterminer la diffusivité qui donnera la chaleur spécifique de l’échantillon.
Pour compléter les mesures à des températures proches de la température ambiante et jusqu’à 77K on utilise le HotDisk. Nous avons mis au point une enceinte sous vide muni d’un cryostat qui permet d’atteindre 77K. Le cryostat est visible sur la photo ci-dessous :
Conclusion :
La caractérisation thermophysique de résine époxy dans des conditions cryogéniques est essentielle pour les applications spatiales. Comprendre comment sa conductivité thermique varie avec la température permet de mieux concevoir des systèmes thermiques pour les satellites et autres dispositifs spatiaux. La gestion thermique efficace garantit non seulement la performance optimale des équipements mais aussi la réussite des missions spatiales. Des études expérimentales complémentaires sont recommandées pour explorer davantage les comportements thermiques de résine époxy à des températures cryogéniques diverses afin d’affiner les modèles existants et de développer des matériaux avancés adaptés aux rigueurs de l’espace.
Mesure de la conductivité thermique du cuivre en condition cryogéniques
Nous avons commencé les premières mesures en condition cryogéniques de conductivité thermique d’échantillons de cuivre.
Les premiers résultats sont concluants.
La méthode adoptée est spécifique des bons conducteurs.
Dispositif expérimental
Le dispositif expérimental est présenté ci-dessous. Un système de chauffage pulsé permet de calibrer en permanence les diodes de mesure de température. Un capteur de température de référence est mis sur la partie froide de la tête froide. Ce capteur est une CERNOX avec certificat de calibration.
Principe de mesure
Le chauffage pulsé permet de créer un flux thermique dans l’échantillon et mesurer la conductivité :
Où λ est la conductivité, P la puissance injectée, e la longueur entre les deux points de mesure, S la section du barreau de cuivre et ΔT l’écart de température entre les deux points de mesure.
Pendant les phases où le chauffage est coupé on étalonne les diodes afin d’avoir une mesure la plus fiable possible.
Un exemple de mesures de températures est présenté ci-dessous :
On constate que la diffusivité thermique du cuivre étant très élevée, on peut atteindre le régime permanent très rapidement aussi bien dans les phases d’étalonnage que dans les phases de mesure de la conductivité.
Résultats des mesures de conductivité
Les résultats de mesure sont comparés aux valeurs du NIST et présenté dans le graphique ci-dessous :
Conclusion
La chaine de mesure est maintenant validé, il reste à confirmer la précision des mesures.
Les premières mesures en dessous de 50K ne sont pas actuellement exploitables faute de n’avoir pas régulé avec assez de précision la tête froide. Les mesures ont été faite en laissant remonter la température lentement.
Pour le cuivre la prochaine étape sera de modifier le dispositif expérimental afin de pouvoir extraire la diffusivité du régime pulsé et de réguler la température avec un PID pour effectuer des mesures juqu’à 6K.
L’appareil de mesure sera aussi modifié afin de mesurer la conductivité thermique et la capacité thermique des polymères de type epoxy.
